刮膜式分子蒸餾精制3-羥基丙腈
【作者】 向愛雙 許松林 應安國
(天津大學化工學院國家精餾技術中心, 天津300072)
摘要 工廠通過精餾可獲得純度95% 的3-羥基丙腈(HPN)產品. 實驗以95%濃度的HPN為原料, 應用刮膜式分子蒸餾裝置進一步純化, 考察了多種操作參數(溫度、壓力、進料速度、轉速等)對目的產品中HPN純度和餾出率的影響. 鑒于HPN在原料中為中間組分, 對于輕組分和重組分兩種不同的目的產品, 分別得到了分子蒸餾精制HPN的工藝條件. 還對于原料濃度為95%, 操作溫度和壓力在適宜范圍時, 關聯出了餾分中HPN純度與操作溫度和壓力的函數關系式. 在適宜工藝條件下, 通過4級蒸餾, HPN的純度可達99.5%以上. 實驗和生產中, 精餾和萃取都還沒有獲得過99.5%的HPN純度. 根據實驗數據及分子蒸餾相關理論, 計算得出不同分離級數下HPN的蒸餾速率及分離效率. 計算結果顯示, HPN的蒸餾速度和分離效率適宜于工業規模生產.
關鍵詞 分子蒸餾 刮膜式 分離 3-羥基丙腈 效率
1 概述
3-羥基丙腈(3-Hydroxypropionitrile, HPN)是醫藥、農藥、高分子等許多有機合成的重要原料和中間體. 自上世紀70年代以來, 通常的合成路線是采用丙烯腈在氫氧化鈉水溶液催化下發生水合反應得到羥基丙腈, HPN的摩爾產率在85％以上, 需要分離提純反應得到的水合丙烯腈混合物.
傳統分離方法采用蒸發-萃取工藝[1], 先在減壓下蒸去水, 再用有機溶劑萃取,蒸去溶劑, 減壓精餾得到含量95％左右的3-羥基丙腈產品. 由于3-羥基丙腈受熱易分解, 故要求在常壓50℃以下蒸水; 又由于水的蒸發潛熱較大, 所以能耗高; 而采用丁酮作為
萃取劑價格貴, 因此該分離方法有待改進. 文獻報道的另一種分離方法是采用大孔吸附樹脂. 采用NKA-II樹脂吸附分離該水合丙烯腈反應液, HPN的純度可達90%以上. 該方法的優點是直接分離提取3-羥基丙腈, 省去蒸發-萃取兩步驟, 設備投資少, 操作方便, 而且有效地避免了羥基丙腈受熱損失[1,2]. 但是該法不能獲得99.5%的高純羥基丙腈產品.
迄今為止, 未有文獻報道采用分子蒸餾技術提純HPN以得到99.5%以上的純度. 與常規真空蒸餾相比, 分子蒸餾具有操作溫度低, 停留時間短等特點,從而能有效避免各組分的熱分解[3~7], 適于分離3-羥基丙腈.
本文應用刮膜式分子蒸餾設備對95.0%的HPN原料進行實驗研究, 分別考察了蒸餾溫度和壓力、進料速率、轉子轉速以及分離級數的影響, 并在適宜操作參數范圍, 關聯出餾分中HPN純度與溫度和壓力的函數關系.
此外, 還簡要地討論了分子蒸餾的基本原理及刮膜式分子蒸餾相對于其他兩種分子蒸餾裝置的優越性[8,9], 并根據實驗數據, 估算出刮膜式分子蒸餾精制HPN的蒸餾速率和分離效率.
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